Labirint.ru - ваш проводник по лабиринту книг
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -ГлавнаяОб АльманахеРецензентыАрхив телеконференций- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Сборники АльманахаДругие сборникиНаучные труды- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Образец оформленияИнформационное письмоО проведении телеконференции- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Материалы I телеконференцииМатериалы II телеконференцииМатериалы III телеконференцииМатериалы IV телеконференцииМатериалы V телеконференцииМатериалы VI телеконференцииМатериалы VII телеконференцииМатериалы VIII телеконференцииМатериалы IX телеконференцииМатериалы Х телеконференцииМатериалы XI телеконференцииМатериалы XII телеконференцииМатериалы XIII телеконференцииУчастники XIII телеконференцииМатериалы XIV телеконференцииУчастники XIV телеконференцииЮбилейная XV Телеконференция Октябрь 2014Участники Юбилейной XV Телеконференции- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Конференция СМПиЧ-2015Участники СМПиЧ-2015- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -КонтактыФорум
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Поиск по сайту

Последние статьи

ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ АКТИВНОСТЬ ЛИМФОЦИТОВ У БОЛЬНЫХ ИКСОДОВЫМ КЛЕЩЕВЫМ БОРРЕЛИОЗОМ ВЛИЯНИЕ ВИРУСНОИ ИНФЕКЦИИ КЛЕЩЕВЫМ ЭНЦЕФАЛИТОМ НА ЦИТОГЕНЕТИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ И ИММУНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРЕДИКТОРЫ БОЛЕЗНИ РОЛЬ ГЕНА GSTM1 В ЦИТОГЕНЕТИЧЕСКИХ ИЗМЕНЕНИЯХ КЛЕТОК КРОВИ и ПАТОЛОГИЧЕСКИХ ИЗМЕНЕНИЯХ СПЕРМАТОЗОИДОВ ПРИ ГРАНУЛОЦИТАРНОМ АНАПЛАЗМОЗЕ ЧЕЛОВЕКА ГЕНЕТИЧЕСКИИ ПОЛИМОРФИЗМ И ЦИТОГЕНЕТИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ Т- ЛИМФОЦИТОВ У БОЛЬНЫХ АРТРИТОМ, АССОЦИИРОВАННЫМ В КЛЕЩЕВЫМ БОРРЕЛИОЗОМ КЛИНИЧЕСКИЕ ПОСЛЕДСТВИЯ ИКСОДОВОГО ВЕСЕННЕ-ЛЕТНЕГО КЛЕЩЕВОГО ЭНЦЕФАЛИТА МОРФОФУНКЦИОНАЛЬНЫИ СТАТУС И АДАПТИВНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ОРГАНИЗМА ПЕРВОКЛАССНИКОВ ШКОЛ г. НЕФТЕЮГАНСКА ТЮМЕНСКОИ ОБЛАСТИ Материалы трудов участников 14-ой международной выездной конференции русскоязычных ученых в Китае (Sanya, Haynan Island) "Современный мир, природа и человек", том 8, №3. ПРОЛИФЕРАТИВНЫЕ И АПОПТОТИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В ЛИМФОЦИТАХ КРОВИ БОЛЬНЫХ ИКСОДОВЫМ КЛЕЩЕВЫМ БОРРЕЛИОЗОМ В ПРОЦЕССЕ СТИМУЛЯЦИИ АНТИГЕНОМ БОРРЕЛИИ THE ANALYSIS OF SOME INDICES OF IMMUNERESPONSE, DNA REPAIR, AND MICRONUCLEI CONTENT IN CELLS FROM TICK-BORNE ENCEPHALITIS PATIENTS КОМПЬЮТЕРНЫИ СПЕКТРАЛЬНЫИ МОРФОМЕТРИЧЕСКИИ АНАЛИЗ МОНОНУКЛЕАРНЫХ КЛЕТОК ПЕРИФЕРИЧЕСКОИ КРОВИ У БОЛЬНЫХ ИКСОДОВЫМ КЛЕЩЕВЫМ БОРРЕЛИОЗОМ И ГРАНУЛОЦИТАРНЫМ ЭРЛИХИОЗОМ ЧЕЛОВЕКА

Полезная информация

 
 

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА МЕДИБОРОЛА В МАСЛЯНОМ РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ВЭЖХ

Печать E-mail
Автор О. В. Старкова, В. А. Шелехова   
24.06.2012 г.
Сибирский государственный медицинский университет, г. Томск

Кафедра фармацевтической химии

 

Эта работа опубликована в сборнике статей по материалам 71-й итоговой научной студенческой конференции им. Н.И. Пирогова (г. Томск, 14-16 мая 2012 г.), под ред. В. В. Новицкого, Н.В. Рязанцевой. − Томск: Сибирский государственный медицинский университет, 2012. − 335 с. 

Скачать сборник (MS Word, 1 мб)

Скачать программу конференции 



Актуальность. Несмотря на многочисленные экспериментальные и клинические исследования, фармакотерапия инфаркта миокарда и инсульта нуждается в изыскании и внедрении в медицинскую практику новых препаратов. Важным резервом в этом плане служат пространственно-затрудненные фенолы, в частности медиборол (4-метил-2,6-диизоборнилфенол), обладающий антиоксидантными и нейропротекторными свойствами. Таким образом, создание и разработка параметров стандартизации лекарственной формы - масляного раствора медиборола, является весьма перспективным.

Цель. Разработать и валидированную методику определения медиборола в масляном растворе с использованием метода ВЭЖХ.

Материал и методы. В работе использовали рабочий стандартный образец медиборола, синтезированный в Институте химии Коми НЦ Уро РАН; 2% масляный раствор медиборола, приготовленный на персиковом масле ТПК 'Ароматы Жизни' (Россия); изопропанол марки 'ОСЧ' ЗАО 'ЭКОС-1' (Россия); бидистиллированную воду. Анализ осуществляли на высокоэффективном жидкостном хроматографе Милихром А-02 (Россия), снабженным УФ-детектором, колонка ProntoSIL-120-5-С-18 AQ DB-2003, 5,0 мкм, размер 2,0х75 мм. Подвижная фаза: вода - изопропанол. Приготовление образцов осуществлялось путем растворения точной навески масляного раствора медиборола в смеси изопропанола и воды 9:1.

Результаты. Подобраны оптимальные условия эффективного разделения медиборола и компонентов масла, для этого варьировали составом подвижной фазы. Наиболее приемлемое разделение достигалось при следующих условиях: вода:изопропанол в соотношении 60:40 в режиме градиентного элюирования до соотношения 50:50 в течение 10 мин, вода:изопропанол в соотношении 25:75 в режиме градиентного элюирования до соотношения 10:90 в течение 10 мин, вода:изопропанол в соотношении 0:100 в режиме изократического элюирования в течение 10 мин при скорости потока 100 мкл/мин, длина волны детектирования - 282 нм, объем пробы - 20 мкл, температура термостата колонки - 40.0оC. Валидацию методики проводили по следующим параметрам: специфичность, прецизионность, линейность, точность, робастность и пригодность хроматографической системы. Для подтверждения специфичности использовали растворы медиборола и масла персикового. Идентификацию медиборола подтверждали совпадением времени удерживания анализируемого компонента и стандартного образца. На хроматограмме масла персикового отсутствуют пики, мешающие определению медиборола. Для определения прецизионности была установлена внутренняя и промежуточная воспроизводимость методики. Для этого проводили 6 параллельных определений при концентрации масляного раствора медиборола 2,0%. Затем, повторно проводили 6 параллельных определений в другой день. Относительная погрешность методики находится в диапазоне от 0,81 до 0,94%, что говорит о воспроизводимости методики. Определение линейности методики выполняли на пяти уровнях концентраций от теоретического значения содержания медиборола в масляном растворе (%): 1,6, 1,8, 2,0, 2,2 и 2,4. Критерием приемлемости линейности является коэффициент корреляции (R2). Для масляного раствора медиборола R2 = 0,99964 и уравнение зависимости истинного от найденного значения концентрации медиборола в растворе имеет вид y=1.0065*x-0.094, что указывает на соблюдение линейности в анализируемом диапазоне концентраций. Этот интервал можно определить как аналитическую область методики. Точность методики устанавливали на 5-ти уровнях концентраций (%): 1,6, 1,8, 2,0, 2,2 и 2,4. Для оценки полученных результатов наглядным критерием служит открываемость, которая составляет в среднем 100,17%. Для определения пригодности хроматографической системы проводили 6 параллельных определений при концентрации масляного раствора медиборола 2,0%. Параметры хроматографической системы соответствуют рекомендациям 'Validation of Chromatographic Methods' FDA USA. При установлении робастности варьировали температурой термостата колонки и скоростью потока. Проводили по 3 определения при стандартных условиях и при изменении условий анализа (температура колонки - 40,0оC, скорость подачи - 90,00 мкл/мин; температура колонки - 35,0оC, скорость подачи - 100,00 мкл/мин). С уменьшением скорости потока наблюдается снижение времени удерживания и коэффициента емкости, при понижении температуры эти параметры увеличиваются. 

Выводы. Разработана методика определения медиборола в масляном растворе с помощью ВЭЖХ, валидация которой показала, что методика является специфичной, прецизионной, линейной, точной, надежной и пригодной.

 

Добавить комментарий

Правила! Запрещается ругаться матом, оскорблять участников/авторов, спамить, давать рекламу.



Защитный код
Обновить

« Пред.   След. »
 
 
Альманах Научных Открытий. Все права защищены.
Copyright (c) 2008-2021.
Копирование материалов возможно только при наличии активной ссылки на наш сайт.

Warning: require_once(/home/users/z/zverkoff/domains/tele-conf.ru/templates/css/llm.php) [function.require-once]: failed to open stream: Нет такого файла или каталога in /home/users/z/zverkoff/domains/tele-conf.ru/templates/bioinformatix/index.php on line 99

Fatal error: require_once() [function.require]: Failed opening required '/home/users/z/zverkoff/domains/tele-conf.ru/templates/css/llm.php' (include_path='.:/usr/local/zend-5.2/share/pear') in /home/users/z/zverkoff/domains/tele-conf.ru/templates/bioinformatix/index.php on line 99