ПГФА, Пермь

Эта работа опубликована в сборнике "НАУКИ О ЧЕЛОВЕКЕ" – Сборник статей молодых ученых и специалистов /Под ред. Л.М. Огородова, Л.В. Капилевич. – Томск, СГМУ.- 2002.-254 с.

Скачать сборник целиком

Хроматография в тонких слоях сорбента в силу своей простоты, эффективности и скорости проведения успешно применяется в системе скрининга лекарственных соединений [1, 2]. Варианты ВЭТСХ скрининга разрабатывались, прежде всего, с целью экспресс-диагностики острых отравлений [3, 4].
Нами исследована хроматографическая подвижность имована (является первым представителем нового класса психотропных средств циклопирролонов и применяется в медицинской практике в качестве снотворного и седативного средства) в нормально-фазном (НФ) варианте на пластинах ВЭТСХ, силуфол, сорбфил, мерк в индивидуальных растворителях (был взят элюотропный ряд по Шталю) и различных 9 системах растворителей, в том числе скрининговых, применяемых в химико-токсикологическом анализе лекарственных веществ. В обращенно-фазном (ОФ) варианте к поверхности силикагеля прививают алкильные группы, за счет чего он приобретает гидрофобные свойства. Были использованы пластинки сорбтон-2, с привитой фазой С-2 и плазмахром с привитой фазой С-3.
Для детектирования имована на хроматограммах использовали визуальное наблюдение в УФ-области при 254 нм и обработку реактивом Драгендорфа по Молдаверу. В УФ свете наблюдались голубоватые пятна, при проявлении реактивом Драгендорфа коричневато- или красновато-оранжевого в местах расположения исследуемого соединения.
Установлено, что в НФ варианте в исследованных 11 индивидуальных растворителях имован не обладает достаточной хроматографической подвижностью, оставаясь в основном вблизи стартовой линии (самые высокие значения Rf в ацетоне 0,17, этаноле 0,31, метаноле 0,38, пиридине 0,42). При исследовании в комбинированных системах растворителей хроматографическая подвижность имована проявляется в интервале Rf от 0,36 до 0,68, при оптимальном значении Rf 0,54 в общей скрининговой системе толуол-ацетон-этанол-25% раствор аммиака 45:45:7,5:2,5. В ОФ варианте в качестве элюентов использовались водно-спиртовые смеси. В общей системе растворителей этанол-вода-25% раствор аммиака 6:5,5:0,5 Rf имована 0,55. При подтверждающем исследовании в частных системах, отличающихся соотношением полярных компонентов, величина Rf колеблется от 0,28 до 0,77. Четкие пятна и аналогичные значения Rf наблюдались в обоих вариантах на каждом сорбенте в зонах стандартного раствора (1 мг/мл в этаноле или ацетоне), так и в зонах хроматографирования имована, выделенного из мочи в условиях модельного эксперимента.
Изолирование проводили прямой дробной экстракцией при рН 10. Избранные системы растворителей НФ и ОФ вариантов обеспечивали отделение имована от балластных веществ и его метаболитов.
Полученные результаты использованы для доказательства имована, выделенного из мочи живых лиц, после приема терапевтических доз для клинических целей.

Литература
1.    Шаршунова Н., Шварц В., Михалец Ч. Тонкослойная хроматография в фармации и клинической биохимии. М.: Мир, 1980; ч. 1. - С. 91 -103.
2.    Коржикова Е.Б. Высокоэффективная тонкослойная хроматография и ее применение в фармации // Фармация. - 1986. - № 4. - С. 74 - 77.
3.    Еремин С.К., Изотов Б.Н. Веселовская Н.В. Анализ наркотических средств. - М.: Мысль. -1993. - 272 с.
4.    Дегтерев Е.В., Гаевский А.В., Зенкова Е.А. Применение тонкослойной хроматографии в анализе наркотических и сильнодействующих веществ (обзор) // Хим.-фармац. журн. - 1998. - №8. - С. 48-54