|
Пермская государственная фармацевтическая академия, г. Пермь
Эта работа опубликована в сборнике статей по материалам пятого конгресса молодых ученых и специалистов «Науки о человеке» / Под ред. Л.М. Огородовой, Л.В. Капилевича.- Томск, СибГМУ.- 2004.- 413 с.
Скачать сборник целиком
Для решения вопроса максимального выделения соединения из объектов анализа очень важен процесс прогнозирования оптимальных условий его экстракции, среди которых первостепенное значение имеют показатель ионизации и природа используемого неполярного растворителя. Показатель ионизации имована был рассчитан с помощью прикладной программы CHEM SKETCH, серия 14, 2000 г. (USA). рКа 8,40 характеризует ионизацию аминогруппы и подтверждает основные свойства имована. При теоретическом расчете степени ионизации имована в процентах при различных значениях рН 1-14 (Хомов Ю.А. с соавт. "Программа на РС", 1995 г.) установлено, что при рН 1-4 исследуемое соединение полностью ионизировано; начиная с рН 5 пояляется его молекулярная форма, которая достигает 100% при рН 11. Поэтому сделано предположение, что при химико-токсикологических анализах максимальная экстракция имована органическими растворителями из водных извлечений должна достигаться при рН 10-11 (степень ионизации при данных рН минимальна, процент ионизации составляет 2,45% при рН 10 и 0,25% при рН 11).
В данном сообщении приводятся результаты экспериментального изучения экстрагируемости имована различными органическими растворителями в зависимости от рН среды. Для чего использовали универсальные буферные растворы Бриттона и Робинсона и свежеперегнанные растворители: хлороформ, хлористый метилен, бензол и гексан (растворители, имеющие величину диэлектрической проницаемости большую, чем у хлороформа не исследовались в связи с их значительной смешиваемостью с водой). Значение рН определяли универсальным иономером ЭВ-74.
Для чего 1 мл спирто-водного раствора, содержащего 0,2 мг имована смешивали с 9 мл универсальной буферной смеси при определенном значении рН, затем с 10 мл одного из исследуемых органических растворителей. Содержимое взбалтывали в течение 10 минут на электровстряхивателе. После разделения, слой органического растворителя с помощью делительной воронки фильтровали через фильтр с безводным натрия сульфатом. Органический растворитель испаряли при комнатной температуре досуха, остаток растворяли в 10 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и проводили количественное определение УФ-спектрофотометрически на СФ-26 при длине волны 305 нм. (имован при данной длине волны имеет в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной ярко выраженный максимум абсорбции; основной закон светопоглощения соблюдается в интервале концентраций от 4 до 32 мкг/мл) [1, 2].
Результаты определения степени экстракции показали, что имован экстрагируется органическими растворителями, начиная с рН 4, и при рН 8 - 9 достигается максимум экстракции хлористым метиленом -99,82%, хлороформом - 99,60%, бензолом - 99,52.. В этих же условиях процент экстракции имована гексаном составляет — 12,60%.
Таким образом, как показали экспериментальные данные, хлористый метилен, хлороформ, бензол могут быть использованы в качестве экстрагентов для изолирования кетотифена из биологических объектов при химико-токсикологических исследованиях.
Литература:
1. Хомов Ю. А., Кокшарова Н. В, Дайех М и др. Аналитическое изучение имована // Человек и лекарство. IX Российский научный Конгресс. М. - 2002. - С. 716-717.
2. Хомов Ю. А., Кокшарова Н. В, Дайех М и др. Спектральные характеристики имована // Науки о человеке. Сб. статей по материалам IV междунар. конгресса молодых ученых и специалистов. - Томск, СГМУ. - 2002. - С. 198.
|