Хроматографические методы анализа нашли широкое применение в исследовании лекарственных веществ. Они используются при определении подлинности, установления степени чистоты препаратов. Одним из наиболее простых и быстрых хроматографичесих методов является метод тонкослойной хроматографии.
Целью нашей работы является разработка методики идентификации винпоцетина в таблетках.
Задача исследования - подобрать системы растворителей, в которых наблюдалась бы величина Rf для винпоцетина, отличная от его возможных специфических примесей, предел обнаружения их на хроматограмме.
Винпоцетин - этиловый эфир аповинкалинной кислоты - является полусинтетическим производным алкалоида девинкана, содержащегося в барвинке малом. В структуре винпоцетина содержатся полярные группы: спиртовый гидроксил, сложно-эфирная группа, третичный атом азота. Следовательно, в подвижной фазе должны преобладать полярные растворители.
В процессе эксперимента исследовали системы, содержащие полярные растворители (ацетон, этанол, воду, ледяную уксусную кислоту, ацетонитрил) и неполярные растворители (хлороформ, бензол, толуол). Исследовано 30 систем, содержащих указанные растворители. Подбор системы проводили при однотипной постановке эксперимента: использовали пластинки сорбфил 10x15, количество наносимого винпоцетина - 5 мкг, насыщение камеры подвижной фазой - 30 минут, длина пробега подвижной фазы - 10 см. Способы детектирования: облучение пластинки после хроматографирования УФ-светом, проявление модифицированным реактивом Драгендорфа и парами йода.
Установлено, что оптимальными являются системы ацетон - вода (98:2) Rf=0,43 ± 0,02; ацетон - этанол (1:1) Rf=0,52 ± 0,02, а для обнаружения винпоцетина на хроматограмме - реактив Драгендорфа (чувствительность 1 мкг) и облучение пластинки УФ светом (сине-фиолетовая флуоресценция, чувствительность 0,2 мкг).
На основе проведенных исследований разработана методика идентификации винпоцетина в таблетках с содержанием 0,005 г, которую предложено включить в проект ФСП.